便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀主要用于可揮發(fā)性有機(jī)化合物等組分的分析。其中質(zhì)譜檢測器是醉具全威的通用檢測器,它的廣泛應(yīng)用歸功于其對復(fù)雜樣品的高效分離,譜圖鑒定及定量測定,是化工、食品、環(huán)境檢測的常用設(shè)備之一。該套設(shè)備在檢測重現(xiàn)性、可靠性,以及檢測靈敏度和耐用性方面達(dá)到復(fù)雜樣品的檢測需求。
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀涉及的密閉性問題:
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)重要。
(1)換柱:毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈,每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時(shí)打開腔體后要注意其密封性。
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由以下部分組成:色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分(離子源、質(zhì)量分析器、檢測器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
1、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要,多數(shù)不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。
此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),程序升溫系統(tǒng),壓力、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。
色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。
如果色譜儀使用毛細(xì)管柱,因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多,不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空,可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源。
2、氣質(zhì)接口
氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件。常見的連接方式是直接連接法,毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫高值。
3、便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀部分
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離,后在檢測器部分產(chǎn)生信號(hào),并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。